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          影響碳硫分析儀測量結果的3大關鍵因素
        2. 發布日期:2019-01-24      瀏覽次數:1964
          •    影響碳硫分析儀測量結果的3大關鍵因素:
              1、助熔劑的加入量
              影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。

            碳硫分析儀

              2、樣品的稱重
              樣品稱重不同,其所含的C、S的質量就存在差別,導致分析結果落在碳硫儀校正曲線上區域的不同,從而造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。紅外分析方法的理論基礎是朗博-比爾定律,因此校正曲線通常表現為“S”型,曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例(即曲線的下端),當樣品稱量重量較大時,得到的質量的對應點為Ca;當樣品稱量重量比較小時,得到的質量的對應點為Cb,Cb已經偏離了虛線表示的線性關系,因此得到的含量結果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的分析結果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。儀器的燃燒溫度、狀態不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應區內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的,隨著物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。例如,當分析某些難熔物質時(如硅鐵),加入的助熔劑重量恒定,產生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。
              3、樣品、助熔劑的疊放次序
              助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質,從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩定。
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